一、PH 值测定法检验操作流程 1.测定前,按各品种项下的规定,选择两种pH值约相差3个pH单位的标准缓冲液,并使供试液的pH值处于二者之间。
2.取与供试液pH值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行校正(定位),使仪器数值与标准缓冲液的数值一致。
3.仪器定位后,再用第二种标准缓冲液核对仪器示值,误差应不大于±0 .02pH单位。若大于此偏差,则应小心调节斜率,使示值与第二标准缓冲液的数值相符。重复上述定位与斜率调节至符合要求。否则,需检查仪器或更换电极后,再行校正至符合要求。
4.每次更换标准缓冲液或供试液前,应用水充分洗涤电极,然后将水吸尽,也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。
5.在测定高pH值的供试品时,应注意碱误差的影响。碱误差是由于普通玻璃电极对Na+也有响应。使测得的H+活度高于真实值,即pH读数低于真实值,产生负误差。若使用锂玻璃电极,可克服碱误差的影响。
6.对弱缓冲液(如水)的pH值测定,先用苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供试液,并重取供试液再测,直至pH值的读数在1分钟内改变不超过±0 .05单位为止;然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器,再如上法测定;二次pH值的读数相差不应超过0 .1,取二次读数的平均值为其pH值。
7.配制标准缓冲液与溶解供试品的水,应是新沸过的冷水,其pH值应为5.5~7.0。 8.标准缓冲液一般可保持2~3个月,若发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,则不能继续使用。
二、注意事项
1. 应注意玻璃电极装到电极夹中时应略高于甘汞电极,以免球膜与试杯相碰。
2. 2.新使用或久放未用的玻璃电极在使用前应放在纯化水内浸泡活化48小时,平时也最好浸泡在水中,以便下次使用时能迅速地工作。
3. 3.将甘汞电极的颈端橡皮塞取下,检查饱和氯化钾溶液情况,溶液中应有氯化钾结晶析出,以确保溶液饱和,太少应予以添加。使用前应把电极弯管下端橡皮套除去。
4. 4.按下电源按键,接通电源,按下pH按键,指示灯亮后,一般短时间测量,只需预热数分钟即可,但要保持仪表零点稳定,必须预热半小时或一小时以上。
5. 5.本仪器应置于干燥环境中,无显著振动和强电磁场干扰,并防止灰尘及腐蚀性气体侵入。
6. 6.每次使用,在校正及测定前后均应用纯化水将电极充分洗净。
7. 7.测定前校正仪器时,应选择与待测溶液pH值接近的标准pH缓冲液,pH值相差不应超过3个单位。
8. 8.为了使测定结果可靠,在测定时用标准pH缓冲液校正仪器后,应再用另一种相差约3个单位pH的标准缓冲液复校之。
9. 9.待测溶液,校正液与电极的温度应相同或相近,差异最好不超过2℃。
10. 10.仪器的电表应避免震动与打击,不用或移动时,将pH-mV分档开关置于“0”处,以减少摆动。
11. 11.温度补偿器转动时勿用力过大,以防止移动紧固螺丝的位置,影响pH准确度。
12. 12.对于pH大于9的溶液的测定,应使用231型锂玻璃电极测定;使用有碱误的电极测定时,应校正碱误。
13. 13.玻璃电极在测定碱性溶液时,应尽量快速,测定强碱溶液后,电极性能常不能立即复原,可在1mol/L盐酸溶液中浸泡,再使用纯化水冲洗,有时甚至需在酸液内浸泡几小时,才能复原。
14. 14.玻璃电极球泡很薄,因此在使用时勿与玻璃杯及硬物相碰,防止球泡破碎。
15. 15.玻璃电极球泡勿接触污物,勿用手去摸电极球泡,以免玻璃膜沾上油脂,影响电极测量精度。如发现沾污可用医用棉花轻擦球泡部分,或用0.1mol/L稀盐酸清洗之,再用纯化水冲洗干净。
16. 16.玻璃电极插头必须防止沾上水,保证插头绝缘阻抗。
17. 17.玻璃电极和甘汞电极在使用时,必须注意内电极与球泡之间及内电极和陶瓷芯之间是否有气泡停留,如有则必须排除。
18. 18.玻璃电极球泡有裂纹,或老化(使用或久放二年以上),则应调换新的电极,否则测量时反应迟钝,甚至造成较大的测量误差,新的电极(或干放一段时间后的电极)在使用之前需在纯化水内浸一昼夜。
19. 19.玻璃电极在常规情况下只能保存、使用一年。
20. 20.配制标准pH缓冲液与溶解供试品的纯化水,应是新沸过的冷纯化水,其pH值应为5.5~7.0。
21. 21.pH9的标准缓冲液应装在聚乙烯瓶中密封保存。
22. 22.标准缓冲液一般可保存2~3个月 ,但发现有混浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。
23. 23.对弱缓冲液(如纯化水或用水)的pH值测定,先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供试液,并重取供试液再测,直至pH值的读数在1分钟内改变不超过±0.05为止;然后再用硼砂标准液校正仪器,再如上法测定,二次pH值的读数相差应不超过0.1,取二次读数的平均值为其pH值。
24. 24.当发现读数有缓慢变化时,可以拆开底板用电吹风等工具加热读数开关,使读数开关干燥,但温度不得超过60℃。
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